1.1. Випарювання

Випарювання відноситься до числа розповсюджених технологіч­них процесів у фармацевтичному виробництві, що використовується для л ущення водних і спиртових витяжок при одержанні густих і су­хих екстрактів, індивідуальних і сумарних екстракційних препаратів з рослинної, тваринної та мікробіологічної сировини.

При випарюванні відбувається зменшення кількості леткого розчин­ника й підвищення концентрації нелетких речовин. У більшості випадків цей процес проводять при інтенсивному підведенні тепла, для забезпе­чення кипіння рідини й утворення парів розчинника. Пара, що утворю­ється над киплячою рідиною, називається вторинною (вода, етанол і ін.).

Залежно від властивостей рідин, що випарюються (мало концен­тровані, рухливі або в’язкі, наявність термолабільних біологічно ак­тивних речовин та ін.), а також від параметрів гріючої пари, випарю­вання здійснюють при нормальному тиску або під вакуумом у робочій камері апарата (випарника).

З метою збереження діючих речовин випарювання з кипінням рі­дини здійснюють в установках, у яких вторинна пара, що утворюється над рідиною, постійно видаляється з робочої частини апарата (випар­ника), що створює розрідження (вакуум) і знижену температуру кипіння (40-55 °С).

Проведення процесу випарювання під вакуумом маг істотні переваги: знижується температура кипіння розчину, уловлюється цінна вторинна пара, для нагрівання випарного апарата можна використати пару низько­го тиску. Внаслідок зниження точки кипіння рідини збільшується середня різниш температур між гріючою парою і рідиною, що обігрівається, а це призводить до зменшення необхідних розмірів випарного апарата.

Просте (одноразове) вакуумне випарювання

Випарні установки відрізняються конструкцією вакуум-випарних апаратів (кулясті, трубчасті) і типами конденсаторів (змішування, по­верхневі). Типова вакуум-випарна установка періодичної дії представ­лена на рис. 1.1.

Установка складається з кулястого вакуум-випарного апарата (1) з паровим обігрівом. Розчин, що випарюється, сприймає тепло гріючої пари, кипить, вторинна пара й інертні гази (звичайно повітря) звіль­няються від бризків рідини у верхній частині апарата відбійниками

ii по хоботу надходять у поверхневий протитечійний конденсатор (2) (трубчастий або змійовиковий). Вторинна пара (цінний екстрагент, на­приклад, етанол) конденсується й охолоджується, а гази, що не кон­денсуються, виводяться насосом (5). Конденсат збирається в збірник (3) - зазвичай їх два, для періодичного розвантаження. Між збірника­ми й вакуумним насосом установлюється ресивер (4) — проміжна єм­ність для оберігання вакуумного насоса від попадання в нього рідини

іі ібіріїпіч.і а і.іки/к иія пом’якшення поштовхів і змінення вакууму

і ірії кожному коді поршня ньсоса. У кулястих вакуум-вииарних апа- РМП'ІІЛ ііпн.п.і циркуляция ун ірюваної рідини невелика, можливий перє- ірік. Лпараіи громидкі й малопродуктивні.

Установки для вширюиапня нудних витягів зазвичай мають кон­денсори шинування (прямотечппп іі иротитечійні) і тому не потребу- юіь ібірннкя кпіічснсаіу Ни рис. 1.2. наведена схема установки з про- титечійним конденсором імітування.

З апарата (1) вторинна н.іра по ірубопроподу надходить у нижню частину конденсора (2) вверху в конденсор вводиться холодна вода, що струменями падає вниз, перемішується з парою і конденсує її.

До верхньої частини конденсора приєднують повітряний насос

(3) . Суміш охолоджуючої води й конденсату видаляють знизу за до­помогою насоса (4). Відвід води й конденсату часто здійснюють за допомогою барометричної труби.

Вакуум-випарна усіановка з прямотечійним конденсором змі­шування (рис.1.3.) складається з вакуум-апарата (1), з’єднаного з конденсором змішування (2). Пари й охолоджуюча вода вводяться нрямотечією у верхню частину конденсора. Повітря з води й інші

і Л!ш разом з конденсатом і водою видаляється вологоиовітряним насосом (3).

Трубчасті вакуум-випарні апарати

Відрізняються великою конструктивною різноманітністю, але пе­реважне поширення мають апарати, гріюча камера або кип’ятильник яких виконані у вигляді трубчастого теплообмінника. У цих апаратах випарювана рідина знаходиться з однієї сторони стінок труб, а тепло­носій (водяна пара) - з іншої. Парорідинна емульсія, що утворюєть­ся при випарюванні рідин, розділяється при безперервному виведенні вторинної пари з апарата. Відділення краплиннорідкої фази від пари здійснюється в паровому просторі (сепараторі).

Трубчасті вакуум-випарні апарати можуть бути із природною або штучною циркуляцією розчину, а також плівкові.

У фармацевтичному вироб­ництві застосовується вакуум- внпарний апарат із центральною циркуляційною трубою й при­родною циркуляцією розчину при випарюванні (рис. 1.4). У нижній частині апарата розміще­на камера нагріву, в центрі якої роїгашоваиа циркуляційна труба (3) 

великого діаметра (500 мм). Нагрітий пар надходить у простір між трубками й обігріває рідину, що подається зі штуцера

(4) . У результаті кипіння рідини в трубках утворюється парорідин­на емульсія, щільність якої менша від щільності рідини, що нагріва­ється. У циркуляційній трубі теж проходить випарювання рідини, але щільність парорідинної емуль­сії більша від щільності емульсії в кип’ятильних трубках, внаслідок чого в апараті відбувається впо­рядкований рух рідини (у цирку­ляційній трубі — зверху вниз, у вузьких трубках — знизу вгору), тобто природна циркуляція.

Відділення крапель рідини від вторинного пару відбувається у се­параторі (1) при русі його через систему відбійників (5): вторинний пар при цьому потрапляє у конденсатор (2). Упарений розчин зливається в збірник через штуцер (6).

Широко використовується випарний апарат з виносним вертикаль­ним нагрівачем, у якому вдається здійснювати більш інтенсивну при­родну циркуляцію випарюваного розчину, ніж в апаратах з централь­ною циркуляційною трубою (рис. 1.5).

Випарювання рідини відбувається в кожухотрубчастому теплообмін­нику (1), що являє собою пучок тонких труб довжиною до 7 м. Парорідин-

на емульсія, що утворюється в них, надходить у сепаратор (2), вторинна пара відокремлюється від крапель рідини й надходить у конденсатор, а рідина повертається по циркуляційній трубі (3) у кип’ятильник. Апарати і виносним нагрівачем відрізняються високою продуктивністю, зручні в експлуатації й обслуговуванні.

Перспективними випарними апаратами для концентрування тер­молабільних розчинів є плівкові.

Плівковий випарний апарат з природною циркуляцією рідини, що випаровується, івідрізняється більш високими значеннями коефіцієн­тів тепловіддачі (рис. 1.6).

Гріюча камера апарата складається з пучка довгих (6-9 м) і тонких кип’ятильних труб (1), що обігріваються ззовні парою. Випарювана ріди­на подається в трубки знизу через ппуцер (5) і заповнює їх на 1/5 довжини. При кипінні рідини, що випаровується, весь внутрішній робочий об’єм заповнюється парою, що рухається знизу догори з великою швидкістю.

Рідина біля стінки трубки перебуває у вигляді тонкої плівки, яка захоплюється парою і розтягується догори. Випарювання відбувається у плівці при одноразовому проходженні розчину по кип’ятильних грубках. Суміш вторинної пари й крапель я уіценого розчину потрапляє в сепаратор

(2) і відбііїниками у вигляді спіралепо­дібних лопаток (3). Під дією відцентрової сили крапельки упареної рідини відокрем­люю! ься від вторинного пару й збираються у нижній частині сепараційної камери (4). Апарат доцільно використовувати для упа­рювання пінистих витягів багатих сапоні­нами, і витягів, що містять термолабільні речовини.

Нині все ширше застосовуються плів­кові відцентрові (роторні) вакуум-випарні апарати безперервної дії, що характеризу­ються високою інтенсивністю теплообміну, здатністю швидко концентрувати розчини з можливістю отримання сухих продуктів. В апаратах цього типу розчин, що концентрується, перебуває в зоні на­грівання короткочасно (до декількох секунд) у невеликій кількості, і завдяки вакууму упарювання рідин відбувається при низькій темпе­ратурі (35--50 °С) без розкладання й зниження якості термолабільних речовин. Продуктивність відцентрових роторно-плівкових випарних апаратів визначається поверхнею нагрівання, швидкістю обертання рогора, щільністю зрошення поверхні нагрівання й фізичних власти­востей розчинів, що упарюються.

Відцентровий роторно-плівковий апарат «Центритерм» фірми «Альфа Лаваль» (Швеція) застосовується для швидкого, безперервно­го й низькотемпературного концентрування рідин, що містять термо­лабільні компоненти, при глибокому розрідженні. За один цикл нагрі­вання, що обчислюється кількома секундами, можна сконцентрувати плазму крові, розчини вітамінів, гормонів, антибіотиків, протеїнів, же­латину, інсуліну і т.д.

Принцип дії оснований на »акономірностях непрямого теп­лового обміну з тонким шаром прогонної рідини й відцентрової сепарації.

Основною частиною апарата «Цснтритерм» (рис. 1.7) є тепло­обмінник (І), який являє собою блок конічних порожнистих та­рілок (2), що обертаються на за­гальному пустотілому валу (6).

Частота обертання ротора 500- 600 об/хв. Випарюваний розчин по розподільній трубі (4) через сопла подається на внутрішню по­верхню тарілок, що обертаються, утворюючи під дією відцентрової сили тонкі шари рідини, не біль­ше 0,1 мм. Гріюча пара по валу (6) надходить у парову “рубашку”, що оточує блок конічних тарілок, і відти — на зовнішню поверхню тарілок, віддаючи тепло киплячому розчину, що перебуває усередині них. Конденсат, що утворюєься в результаті теплообміну, відкидається під дією відцентрової сили на периферію тарілок і видаляється через систему каналів з апарата по грубі (7). Упарений розчин збирається біля великої основи конічних гарілок і виводиться через верх апарата по напірній грубі (3). Вторин­на пара по патрубку (5) відводиться у конденсор. Продуктивність уста­новки від 800 до 2500 кг/год випареної води при температурі 35-50 °С. Обов’язковою умовою ефективної роботи роторно-плівкових апаратів є рівномірне змочування всієї поверхні теплообміну розчином. Для розподілу рідини по поверхні, що обігрівається, виготовляють від­центрові плівкові апарати, на ротор яких насаджені жорсткі лопаті, шкребки або гофровані барабани. На рис. 1.8 представлена схема та­кого апарата

Усередині циліндричного корпуса (1) з паровим обігрі­вом (2) розташований ротор у вигляді вертикального вала (3) 

з нерухомими лопатями (4) . Розчин надходить через штуцер (6). підхоплюється лопатями й розподіляється по поверхні корпуса, що обігріва­ється, у вигляді тонкої плівки, з якої й відбувається випаро­вування розчинника. Упаре­ний розчин стікає у нижню конічну камеру й безперервно відводиться через штуцер (7). У сепараційній камері (5) вто­ринна пара відокремлює кра­пельно-рідку фазу, проходячи через відбійник відцентрового типу, і відводиться по патрубку до конденсора.

Відцентровий роторно-плівковий вакуум-випарний апарат з гоф­рованим ротором представлений на рис. 1.9.

У вертикальному циліндричному корпусі (1), розділеному по ви­соті на ряд секцій з паровим обігрівом, встановлений вал (3) з порож­нистими барабанами (4). Поверхня барабанів гофрована. На виступах гофр спіралеподібно розташовані отвори для виходу упарюваної ріди­ни на поверхню нагрівання, а на западинах гофр - отвори для вторин­ної пари. Між барабанами є кільцевий збірник (5) з жолобами. Упа­рювана рідина надходить по патрубку (8) у порожнину розподільного кільця (6),

Звідки під дією відцентрової сили відкидається на внутрішню по­верхню гофр барабана й розподіляється у вигляді струменів (потоків). Дійшовши до отворів у гофрах, викидається через них на поверхню нагрівання (2) і утворює низхідну плівку, що безперервно турбулізуєть- ся струменями рідини. Завдяки гвинтоподібному розподілу отворів на гофрах відбувається рівномірне зрошення поверхні корпуса по висоті. що відповідає висоті барабана. Частина рі- чпни випаровується на поверхні нагрівання першої секції, а частина, що не випарувала­ся, зі стінок корпуса потрапляє в кільцевий шірник, звідки по жолобах надходить на розподільне кільце нижчерозміщеної сек­ції, де процес повторюється. Упарена ріди­на (оптимальний ступінь концентрування 5:1) видаляється з апарата через штуцер (7).

Вторинна пара піднімається вгору між кор­пусом і барабанами, а також через отвори в барабанах і після проходження сепаратора відводиться в конденсор. Час контакту ріди­ни з поверхнею нагрівання (вона може бути від 0,8 до 40 м²) становить кілька секунд, при цьому поверхня безупинно очищається струменем рідини, що викидається з рото­ра. Безпосередній контакт елементів рото­ра з поверхнею нагрівання відсутній (зазор між ними порівняно великий), у результаті чого виключається забруднення упареного продукту механічними частками.

Для упарювання в’язких і пастоподіб­них мас широко використовують прямотечійні роторні апарати, на валу яких шарнірно закріплені шкребки, що очищають тонкий шар порошку або пасти з поступовим охолодженням продукту.